一、实验目的

1、了解酸催化合成有机酸酯的基本原理和方法;

2、掌握普通回流装置等基本操作。

二、实验原理

本实验以肉桂酸和无水乙醇为原料,在酸催化下制备肉桂酸乙酯,反应式为:

三、实验所需仪器和药品

仪器:圆底烧瓶、球形冷凝管、分液漏斗、锥形瓶、普通蒸馏装置一套

药品:肉桂酸、无水乙醇、浓硫酸、乙酸乙酯、无水硫酸镁、10%碳酸钠

四、实验步骤

1、药品的加入:将5g肉桂酸、20mL无水乙醇和两滴浓硫酸加入圆底烧瓶中后振荡均匀。

2、仪器的安装:向反应瓶中加入沸石后安装球形冷凝管,加热回流1.5h。

冷却片刻改普通蒸馏装置,蒸出13mL乙醇。

3、产品的后处理:冷却后向圆底烧瓶中加入30mL水,将混合液加入分液漏斗中,静置,分出油层。将水层用20mL乙酸乙酯萃取两次,合并所用有机层,依次用等体积的水、10%碳酸钠、水洗涤。油层用无水硫酸镁干燥后用常压蒸馏蒸去乙酸乙酯,最后使用减压蒸馏,收集-℃馏分。

五、注意事项

在处理向圆底烧瓶加入水这一步中建议环境温度超过25℃,否则如果环境温度低会导致肉桂酸乙酯冷却凝结成固体,无法进行分液操作。

——好好预习天天实验

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